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耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法

日期:2020/12/13 21:32:54 人氣:0

  在現有技術中,環氧樹脂的固化劑經常使用甲基四氫鄰苯二甲酸酐。 甲基四氫鄰苯二甲酸酐是由戊間二烯,異戊二烯和馬來酸酐反應制得的。 反應后,獲得固體甲基四氫鄰苯二甲酸酐。 固體甲基四氫鄰苯二甲酸酐在催化劑的存在下在高溫下異構化。反應后,在異構化之后,可以獲得在低于-15℃的低溫下保持液態的異構化混合物。 混合物中異構體越多,凝固點越低,產品越穩定。 甲基四氫鄰苯二甲酸酐稱為MeTHPA,分子式為C9H1(i03,分子量166.17)

  1.一種耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的改性方法包括一個按比例稱取甲基四氫苯酐、耐熱酸酐、增韌劑和催化劑的步驟,包括一個將甲基四氫苯酐、耐熱酸酐、增韌劑和催化劑進行加熱反應的步驟,包括一個進行閃蒸精制的步驟,在所述的按比例稱取甲基四氫苯酐、耐熱酸酐、增韌劑和催化劑的步驟中,甲基四氫苯酐和耐熱酸酐的重量比是1 0.06 0.5,甲基四氫苯酐與增韌劑的重量比為1 0. 10 0.40,甲基四氫苯酐與催化劑的重量比為1 0.008 0.05,在所述的加熱反應的步驟中,將稱取好的甲基四氫苯酐、耐熱酸酐、增韌劑和催化劑投入反應器中進行加熱反應,反應溫度在80 200°C 之間,加熱反應后獲得甲基四氫苯酐液體粗制品,在所述的閃蒸精制的步驟中,將所述的甲基四氫苯酐液體粗制品投入閃蒸釜,所述的閃蒸釜的溫度在170 240°C之間,并在真空度為表壓負0. 070 0. 095Mpa的條件下,進行閃蒸精制,獲得耐熱增韌甲基四氫苯酐。

  2.如1所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的催化劑是無機酸、或者是含磷化合物、或者是無機酸與含磷化合物的任意組合。

  3.如2所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的無機酸選自硫酸、或者磷酸、或者多聚磷酸,其中所述的多聚磷酸的通式為 其中η為1 5。

  4.如1所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的催化劑由硫酸、磷酸、多聚磷酸中的任意兩種無機酸的組合,所述的任意兩種無機酸的重量比為 1 0. 4 1. 8。

  5.如2所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的含磷化合物選自氧化磷、或者膦、或者膦酸、或者鱗化合物。

  6.如5所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的氧化磷是五氧化二磷。

  7.如5所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的膦的通式為式中禮、R2, R3分別代表H原子或C1-C5的所有烷基。

  8.如5所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的膦酸的通式為

  9.如5所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的鱗化合物通式為R4PX,式中R代表烴基,X代表羥基、或者鹵原子、或者酸根,所述的烴基為C1-C5 的所有烷基,所述的X選自0H_、或者Cl_、或者Br_、或者Γ、或者SO4 =、或者NO”或者PO廣。

  10.如1所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的催化劑是氧化磷、膦、膦酸和鱗化合物中的任意兩種含磷化合物的組合,所述的任意兩種含磷化合物的重量比為1 0.5 1.6。

  11.如1所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的甲基四氫苯酐與所述的催化劑的重量比為1 0. 005 0. 025。

  12.如2所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的無機酸和含磷化合物的重量比為1 0. 5 1. 5。

  13.如1所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的耐熱酸酐選自均苯四酸酐、或者偏苯三酸酐、或者納迪克酸酐、或者甲基納迪克酸酐、或者氯橋酸酐、或者苯酮四羧酸二酐、或者二苯醚四酸二酐、或者甲基環己烯四酸二酐,或者是均苯四酸酐、偏苯三酸酐、納迪克酸酐、甲基納迪克酸酐、氯橋酸酐、苯酮四羧酸二酐、二苯醚四酸二酐、甲基環己烯四酸二酐中的任意兩者的組合,所述的任意兩者之間的重量比為 1 0. 1 5. 0。

  14.如1所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的增韌劑選自正丁基縮水甘油醚、或者C8-Cltl醇縮水甘油醚、或者C12醇縮水甘油醚、或者C12-C14醇縮水甘油醚、或者一縮二乙二醇縮水甘油醚、或者己二醇二縮水甘油醚、或者聚乙二醇二縮水甘油醚、或者聚丙二醇二縮水甘油醚、或者雙酚A、或者雙酚S、或者奇士增韌劑、或者端羥基液體丁二烯橡膠、或者端羥基液體丁睛橡膠、或者聚醚中的一種或者兩種的組合,任意兩者組合之間重量比為1 0. 1 3. 0。

  15.如14所述的耐熱增韌甲基四氫苯酐的改性方法,其特征在于所述的聚醚的分子量在1000-2000之間。

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